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氟離子含量的離子選擇電極測定及干擾消除研究-基于微波消解的方法建立
發布時間： 2025-09-22 點擊次數： 1177次氟離子含量的離子選擇電極測定及干擾消除研究-基于微波消解的方法建立
一、引言
氟離子是去氟劑的特征性指標，其含量直接影響除氟效率和安全性[1]。離子選擇電極法因操作簡便、成本低、靈敏度高，被廣泛應用于氟離子檢測[2]。但去氟劑基質復雜（含Al3+、Fe3+等絡合離子），易導致測定偏差＞5%。本研究通過優化樣品前處理和測量條件，建立高精度離子選擇電極法，為去氟劑質量控制提供技術支撐。
二、實驗部分
1. 方法原理
氟離子選擇電極與飽和甘汞電極組成原電池，電池電動勢（E）與氟離子活度（αF?）符合能斯特方程：
在總離子強度調節緩沖劑（TISAB）存在下，活度系數恒定，E與lgcF?呈線性關系，通過標準曲線法計算氟離子濃度。
2. 實驗方法優化
（1）樣品前處理
稱取2.000g去氟劑樣品于50mL燒杯，加入10mL硝酸（1+1），微波消解（功率600W，時間15分鐘），冷卻后轉移至100mL容量瓶，加入20mL TISAB（含檸檬酸鈉、硝酸鉀、乙酸-乙酸鈉），用水定容至刻度，待測。
（2）測量條件優化
· 電極活化：氟離子選擇電極在10?3mol/L NaF溶液中浸泡30分鐘，洗凈后在純水中電動勢穩定至±1mV/30s
· 攪拌速率：200r/min（過快導致氣泡附著電極，過慢平衡時間延長）
· 平衡時間：2分鐘（確保電動勢讀數穩定）
3. TISAB組成優化
TISAB成分
濃度（mol/L）
作用
檸檬酸鈉
0.05
掩蔽Al3+、Fe3+（形成穩定絡合物）
硝酸鉀
0.1
固定離子強度
乙酸-乙酸鈉緩沖液（pH 5.5）
0.2
控制pH在5.0-5.5
三、結果與討論
1. 干擾消除效果
（1）常見陽離子干擾
干擾離子
濃度（mg/L）
相對誤差（%）
加入TISAB后誤差（%）
Al3+
1.0
-15.2
1.2
Fe3+
1.0
-12.5
0.8
Ca2+
100
-2.3
0.5
結論：TISAB可有效掩蔽≤1mg/L的Al3+、Fe3+干擾，相對誤差降至±2%以內。
2. 方法性能指標
· 線性范圍：0.01-10.0 mg/L，回歸方程E=54.2-58.6lgc（mV，R2=0.9998）
· 檢出限：0.005 mg/L（3倍信噪比，n=10）
· 精密度：6次平行測定RSD=1.8%（1.0 mg/L氟離子標樣）
· 加標回收率：96.5%-103.5%（n=6，加標水平0.1-5.0 mg/L）
3. 實際樣品分析
對8批去氟劑檢測結果：
樣品類型
氟離子含量（%）
除氟效率（%）
相關性
活性氧化鋁
2.5±0.1
85.3
R2=0.93
骨炭
1.8±0.1
72.5
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復合去氟劑
3.2±0.2
92.1
-
典型問題：某樣品因未wan全消解，絡合態氟未釋放，實測值比真值低15%，需延長微波消解時間至20分鐘。
四、結論
本研究建立的離子選擇電極法通過微波消解和TISAB優化，有效消除去氟劑中Al3+、Fe3+干擾，氟離子測定結果準確可靠。方法適用于各類去氟劑的質量控制，為除氟效率評估提供科學依據。
關鍵詞：去氟劑；氟離子；離子選擇電極法；干擾消除；TISAB
參考文獻
[1] GB/T 5750.5-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第5部分：無機非金屬指標[S].
[2] 李明, 等. 離子選擇電極法測定水中氟離子的研究進展[J]. 分析測試學報, 2024, 43(2): 289-296.
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