飲料中多組分抗氧化劑的高效液相色譜同時(shí)測(cè)定及基質(zhì)干擾消除研究

飲料中多組分抗氧化劑的高效液相色譜同時(shí)測(cè)定及基質(zhì)干擾消除研究

一、引言

飲料中常用的抗氧化劑包括丁基羥基茴香醚（BHA）、二丁基羥基甲苯（BHT）、叔丁基對(duì)苯二酚（TBHQ）、沒食子酸丙酯（PG）等，其復(fù)合使用易導(dǎo)致疊加毒性。傳統(tǒng)檢測(cè)方法多針對(duì)單一抗氧化劑，且受飲料基質(zhì)中色素、糖分、維sheng素C等干擾嚴(yán)重。本研究通過優(yōu)化樣品前處理（固相萃取凈化）和色譜條件（梯度洗脫），建立同時(shí)測(cè)定4種抗氧化劑的高效液相色譜方法，并系統(tǒng)評(píng)估基質(zhì)干擾消除效果，為飲料質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1. 基質(zhì)干擾消除技術(shù)

（1）固相萃取凈化

采用HLB固相萃取柱（60mg/3mL），依次用5mL甲醇、5mL水平衡，上樣后用5mL 5%甲醇水溶液淋洗，5mL甲醇洗脫，氮吹定容至10mL（去除90%以上色素和糖分）。

（2）色譜條件優(yōu)化

梯度洗脫程序：0-5min甲醇-0.02mol/L乙酸銨（65:35）；5-15min甲醇比例線性升至85%（實(shí)現(xiàn)TBHQ與維sheng素C基線分離）

檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm（BHA/BHT）、290nm（TBHQ/PG）雙波長(zhǎng)切換，降低背景干擾

2. 方法性能指標(biāo)

線性范圍：0.1-50μg/mL（r＞0.999）

檢出限：0.005-0.01mg/kg（S/N=3）

基質(zhì)加標(biāo)回收率：88.5%-108.2%（RSD≤4.5%，n=6）

三、實(shí)際樣品分析

對(duì)30批飲料檢測(cè)發(fā)現(xiàn)：碳酸飲料中BHA+BHT復(fù)合添加率達(dá)35%，植物蛋白飲料中TBHQ檢出量最高（0.18mg/kg），所有樣品均未超標(biāo)。該方法成功消除了紅牛飲料中咖fei因、果汁中花青素對(duì)TBHQ測(cè)定的干擾（分離度＞1.5）。

關(guān)鍵詞：飲料抗氧化劑；多組分同時(shí)測(cè)定；高效液相色譜；基質(zhì)干擾消除；固相萃取